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使用氨基液相色譜柱前的注意事項
更新時間：2022-08-24 點擊次數(shù)：848次
氨基液相色譜柱在色譜儀分析系統(tǒng)中起著分離作用，是色譜分析的核心部件。正確使用和維護(hù)色譜柱尤為重要，使用不當(dāng)就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。液相色譜的柱子通常分為正相柱和反相柱。正相柱大多以硅膠為柱，或是在硅膠表面鍵合-CN,-NH3等官能團(tuán)的鍵合相硅膠柱;反相柱填料主要以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合非極性的十八烷基官能團(tuán)（ODS）稱為C18柱，其它常用的反相柱還有C8,C4,C2和苯基柱等。另外還有離子交換柱，GPC柱，聚合物填料柱等。
氨基液相色譜柱使用前注意事項：
液相色譜柱的儲存液無特殊說明，均為評價報告所示的流動相。在使用前，一定要注意液相色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機相中很容易析出，堵塞色譜柱。
1、流動相：
流動相中所使用的各種有機溶劑要盡可能使用色譜純，配流動相的水最好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動相。另外，裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
以常規(guī)硅膠為基質(zhì)的鍵合相填料通常的pH值適用范圍是2.0-8.0。當(dāng)必須要在pH值適用范圍的邊界條件下使用色譜柱時，每次使用結(jié)束后立即用適合于色譜柱儲存并與所使用的流動相互溶的溶劑清洗，并*置換掉原來所使用的流動相。
2、樣品：
樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（spe）對樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
